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炉前快速法测定低合金钢、普碳钢中Mn、Si、P
双击自动滚屏 发布者:南京固琦 发布时间:2022/1/12 阅读:36

锰的测定(银盐 过硫酸铵氧化光度法):

一、主要试剂

1、硝酸—硝酸银(0.4%):在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸银;2、过硫酸铵溶液(15%);

二、分析操作:称样40mg250ml高型烧杯中,加10ml硝酸 —硝酸银溶液,加热溶解后,加5ml过硫酸铵溶液,煮沸10S,取下,加40ml中,摇匀,于波长530nm处,2cm比色杯,水为参比,测其吸光度。

 

硅的测定(亚铁还原—硅钼蓝光度法):

一、主要试剂1、硝酸(1+4);2、高锰酸钾溶液(5%);3、碱性钼酸铵溶液:称取5g钼酸铵,加12.5g碳酸钾,溶解后,稀至100ml4、草酸溶液(2.5%5、硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加浓硫酸1ml

二、分析操作:称取试样30mg250ml高型烧杯中,加硝酸(1+410ml,加热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热至沸,取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10秒,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀,于波长660nm处,0.5cm比色杯,水为参比,测其吸光度。

 

磷的测定(氟化钠—氯化亚锡—磷钼蓝光度法):

一、主要试剂1、硝酸(1+2.5);2  高锰酸钾溶液(5%);3、钼酸铵(10%)—酒石酸钾钠(10%)(1+1当天混合);4、氟化钠—氯化亚锡溶液:先大量配制氯化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中备用,当班时称取氯化亚锡2g,加盐酸(1+15ml,低温加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000ml

二、分析操作:称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.510ml,加热至试样溶清,滴加高锰酸钾溶液(5%6滴,至稳定的紫红色,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵—酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加氟化钠—氯化亚锡溶液40ml,摇匀。于波长660nm2cm比色杯中,水为参比,测其吸光度。

 

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