浅谈影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
南京固琦分析仪器制造有限公司专业制造高频红外碳硫仪分析,红外碳硫分析仪,管状红外碳硫仪,数显碳硫仪,微机红外碳硫仪,炉前铁水碳硅分析仪,碳硅仪,金属元素分析仪,五大元素分析仪等精密仪器。
GQ-HW5F高频红外碳硫分析仪主要技术指标:
* 测量范围:碳0.0001%-6.000%(可扩至99.999%) 硫0.0003%-2.00%(可扩至99.999%)
* 分析误差:碳符合ISO9556-94标准 硫符合ISO4935-94标准
* 分析时间:25-60秒可调(一般在35秒左右)
* 电子天平:称量范围0-100克读数精度:0.001克
GQ-HW5F主要特点:
* 高频感应燃烧、红外检测法,性能稳定、可靠、结果精确;
* 联想品牌电脑,中文操作、彩色画面、界面清晰,操作简单、方便;
* 动态显示分析过程中的各项数据和碳、硫释放曲线,可储存多条曲线;
* 采用炉头加热、螺旋式自动清扫装置,提高了测量精度;
* 电子天平不定量称样,提高了分析速度;
* 高频电路设计可靠、大功率高频燃烧、功率可调,适用于各种材质。
1.样品的称重
样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。
红外分析方法的理论基础是朗博-比尔定律,因此校正曲线通常表现为“S”型,如图1所示,曲线的下端和上端偏离虚线表示的线性范围。以低含量样品为例(即曲线的下端),当样品称量重量较大时,得到的绝对质量的对应点为Ca;当样品称量重量比较小时,得到的绝对质量的对应点为Cb,由图中指示可见Cb已经偏离了虚线表示的线性关系,因此得到的含量结果就会偏高。对于高含量的样品,情况则相反,得到的分析结果会偏低。另外,样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。例如,当分析某些难熔物质时(如硅铁),加入的助熔剂重量恒定,产生的热量恒定,此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全,样品中的碳硫释放不完全。
2.助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂(助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称重为500mg,由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
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