高频感应炉红外吸收法测定碳和硫

高频红外碳硫分析仪试样在助熔剂和氧气下，高频感应加热熔融，碳和硫分别生成二氧化碳和二氧化硫气体，载人红外检测系统。根据被测气体吸收特定波长的红外光能变化测出碳和硫的质量分数。

本方法适用于铜及铜合金中0.001%~0.2%的碳和0.001%~0.05%硫的测定。

仪器及试剂

高频红外碳硫分析仪：配备电子交流稳压器，检测器灵敏度：1*10^-4%  氧气99.5%

助熔剂：m（低碳、低硫钨）：m(低碳、低硫锡)=1g：（0.2~025）g

陶瓷坩埚：尺寸应和所有高频感应炉相匹配，使用前在高于1100℃下通氧气灼烧1~1.5h，冷却后至于干燥器内储存（两天内有效）

铜合金标样或类似标样：其碳含量：0.0015%~0.35%；含硫量：0.0015%~0.035%

分析步骤

按仪器操作说明书确定的工作条件准备好仪器，并使之处于正常工作状态，燃烧几个类似于待测试样的试样进一步调整和稳定仪器，仪器空载通氧循环几次后，将空白调至零点，然后进行仪器校准，方法如下：称取0.50g铜及铜合金标样，置于坩埚中，再加入助熔剂，将坩埚放到高频炉的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书校准步骤进行操作，反复做几次（一般2~3次）直到所有的测定结果稳定在允许的误差之内为止。

空白校准：称取0.50g低碳硫铜及铜合金标样，置于坩埚中，加入助熔剂，将坩埚放到高频炉的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书校准步骤进行操作，重复进行3~5次分析，得到一个重要性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式，扣除标准样中碳和硫的含量，得到空白值（应低于0.0005%）贮于计算机中，空白值确定之后，再按上述仪器校准步骤。对校准仪器时使用的标准样进行一次测定，测定结果应稳定在允许的误差范围内，再选择一个与被测试样碳和硫含量相近的标样复验，达到要求后，即可对试样进行测定。称取0.50g试样，置于坩埚中，加入助熔剂，将坩埚放到高频炉支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出碳和硫的含量。

 

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